【成分分析簡(jiǎn)介】
成分分析技術(shù)主要用于對(duì)未知物、未知成分等進(jìn)行分析，通過(guò)成分分析技術(shù)可以快速確定目標(biāo)樣品中的各種組成成分是什么，幫助您對(duì)樣品進(jìn)行定性定量分析，鑒別、橡膠等高分子材料的材質(zhì)、原材料、助劑、特定成分及含量、異物等。
【成分分析分類】
按照對(duì)象和要求：微量樣品分析 和 痕量成分分析 。
按照分析的目的：體相元素成分分析、表面成分分析和微區(qū)成分分析。
一、體相元素成分分析
原子吸收法
原子吸收光譜法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發(fā)生法。
1.原子吸收光譜儀（AAS）
圖1 德國(guó)耶拿原子吸收光譜儀
原理：原子吸收光譜分析的波長(zhǎng)區(qū)域在近紫外區(qū)。其分析原理是將光源輻射出的待測(cè)元素的特征光譜通過(guò)樣品的蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收，由發(fā)射光譜被減弱的程度，進(jìn)而求得樣品中待測(cè)元素的含量。
圖2 原子吸收結(jié)構(gòu)流程
適合分析材料：金屬材料，非金屬材料等
應(yīng)用領(lǐng)域：化工、冶金、食品、環(huán)境等多種領(lǐng)域
注意事項(xiàng)：需要對(duì)樣品進(jìn)行溶解后再進(jìn)行測(cè)定
特點(diǎn)：適合對(duì)氣態(tài)原子吸收光輻射，具有靈敏度高、抗干擾能力強(qiáng)、選擇性強(qiáng)、分析范圍廣及精密度高等優(yōu)點(diǎn)。但也有缺陷，不能同時(shí)分析多種元素，對(duì)難溶元素測(cè)定時(shí)靈敏度不高，在測(cè)量一些復(fù)雜樣品時(shí)效果不佳。
檢測(cè)范圍及檢出限：
可分析微量和痕量元素，部分元素檢出限見(jiàn)下表：
2.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES /ICP-OES）
圖3 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀
原理：利用等離子體激發(fā)光源（ICP）使試樣蒸發(fā)汽化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子可進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)，原子及離子在光源中激發(fā)發(fā)光。利用分光系統(tǒng)將光源發(fā)射的光分解為按波長(zhǎng)排列的光譜，之后利用光電器件檢測(cè)光譜，根據(jù)測(cè)定得到的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析，按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。
圖4 ICP-OES原理示意圖
適合分析材料：高純有色金屬及其合金；金屬材料、電源材料、貴金屬，電子、通訊材料及其包裝材料；醫(yī)療器械及其包裝材料
應(yīng)用領(lǐng)域： 冶金、地礦、建材、機(jī)械、化工、農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品和醫(yī)藥等多種領(lǐng)域
注意事項(xiàng)：需要對(duì)樣品進(jìn)行溶解后再進(jìn)行測(cè)定
特點(diǎn)：
1、可測(cè)元素70多種；
2、分析速度快，一分鐘可測(cè)5-8個(gè)元素，中階梯二維分光系統(tǒng)，具備更高的分辨能力；
3、多元素同時(shí)分析，客戶可以自由選擇元素?cái)?shù)量與安排測(cè)量順序；
4、檢出限低，達(dá)到ppb量級(jí)，Ba甚至達(dá)到0.7ppb；
5、線性動(dòng)態(tài)范圍寬，高達(dá)6個(gè)數(shù)量級(jí)，高低含量可以同時(shí)測(cè)量；
6、分析成本低。
檢測(cè)范圍及檢出限：
用于微量元素分析和有害物質(zhì)檢測(cè)，不同元素最低檢測(cè)限是不同的，見(jiàn)圖7。
3.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）
圖5 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）
原理：測(cè)定時(shí)樣品由載氣（氬氣）引入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體中心區(qū)，在高溫和惰性氣氛中被去溶劑化、汽化解離和電離，轉(zhuǎn)化成帶正電荷的正離子，經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，質(zhì)譜儀根據(jù)質(zhì)荷比進(jìn)行分離，根據(jù)元素質(zhì)譜峰強(qiáng)度測(cè)定樣品中相應(yīng)元素的含量.
適合分析材料：金屬，非金屬等材料
應(yīng)用領(lǐng)域：環(huán)境、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)、生物、冶金、石油、核材料等領(lǐng)域
特點(diǎn)：譜圖簡(jiǎn)單；優(yōu)秀的檢出限,特別是對(duì)重金屬元素；線性范圍寬；快速同位素比值測(cè)量能力；所需樣品量小。
檢測(cè)范圍及檢出限：
多種有機(jī)物及無(wú)機(jī)物的定性和定量分析、復(fù)雜化合物的結(jié)構(gòu)分析、樣品中各種同位素比的測(cè)定及固體表面的結(jié)構(gòu)和組成分析等。
檢出限見(jiàn)圖7。
圖7 ICP-OES和ICP-MS各元素檢出限
4.X射線熒光光譜儀（XRF）
分為波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀(WD-XRF)和能譜色散型X-射線熒光光譜儀(ED-XRF)。
圖8 X射線熒光光譜儀
原理：用X射線照射試樣時(shí)，試樣可以被激發(fā)出各種波長(zhǎng)的熒光X射線，需要把混合的X射線按波長(zhǎng)（或能量）分開(kāi)，分別測(cè)量不同波長(zhǎng)（或能量）的X射線強(qiáng)度，以進(jìn)行定性和定量分析。
圖9 波長(zhǎng)色散型和能量色散型譜儀原理圖
適合分析材料：鋁合金、不銹鋼、鉻鉬合金、金屬管道和法蘭材料，黃銅、青銅以及其他銅合金，金屬焊料、鈦合金、工具鋼、鎳基或鈷基等“超級(jí)合金”進(jìn)行材料牌號(hào)匹配和元素定量分析。
應(yīng)用領(lǐng)域：地質(zhì)、環(huán)境、石化、金屬、礦物、水泥、玻璃等眾多工業(yè)及科研領(lǐng)域
特點(diǎn)：制樣簡(jiǎn)單、快速,樣品整個(gè)表面、表面某一部分或特定點(diǎn)處的分析,分析速度快,穩(wěn)定性高、精度高；動(dòng)態(tài)范圍寬（從ppm至100%）；先進(jìn)的無(wú)標(biāo)樣分析軟件包，可以對(duì)完全未知的樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單、快速的分析。
5. X射線衍射儀（XRD）
圖10 X射線衍射儀
原理：利用晶體形成的X射線衍射，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行內(nèi)部原子在空間分布狀況的結(jié)構(gòu)分析方法。將具有一定波長(zhǎng)的X射線照射到結(jié)晶性物質(zhì)上時(shí)，X射線因在結(jié)晶內(nèi)遇到規(guī)則排列的原子或離子而發(fā)生散射，散射的X射線在某些方向上相位得到加強(qiáng)，從而顯示與結(jié)晶結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)的特有的衍射現(xiàn)象。
圖11 X射線衍射實(shí)驗(yàn)示意圖
適合分析材料：無(wú)機(jī)材料、有機(jī)材料、鋼鐵冶金、納米材料
應(yīng)用領(lǐng)域：冶金、石油、化工、科研、航空航天、教學(xué)、材料生產(chǎn)等領(lǐng)域
注意事項(xiàng)：
對(duì)測(cè)試樣品有要求
（1）固體樣品表面＞5×5mm，厚度在10μm以上，表面必須平整，可以用幾塊粘貼一起。
（2）對(duì)于片狀、圓拄狀樣品會(huì)存在嚴(yán)重的擇優(yōu)取向，衍射強(qiáng)度異常，需提供測(cè)試方向。
（3）對(duì)于測(cè)量金屬樣品的微觀應(yīng)力（晶格畸變），測(cè)量殘余奧氏體，要求制備成金相樣品，并進(jìn)行普通拋光或電解拋光，消除表面應(yīng)變層。
（4）粉末樣品要求磨成320目的粒度，直徑約40微米，重量大于5g。
檢測(cè)范圍：
物相分析 ：定性分析和定量分析。前者把對(duì)材料測(cè)得的點(diǎn)陣平面間距及衍射強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)物相的衍射數(shù)據(jù)相比較，確定材料中存在的物相；后者則根據(jù)衍射花樣的強(qiáng)度，確定材料中各相的含量。
在研究性能和各相含量的關(guān)系和檢查材料的成分配比及隨后的處理規(guī)程是否合理等方面都得到廣泛應(yīng)用。
6.分光光度計(jì)
圖12 分光光度計(jì)
原理：分光光度計(jì)采用一個(gè)可以產(chǎn)生多個(gè)波長(zhǎng)的光源，通過(guò)系列分光裝置，從而產(chǎn)生特定波長(zhǎng)的光源，光線透過(guò)測(cè)試的樣品后，部分光線被吸收，計(jì)算樣品的吸光值，從而轉(zhuǎn)化成樣品的濃度，吸光值與樣品的濃度成正比。
圖13 分光光度計(jì)原理圖
適合分析材料：金屬，非金屬等
應(yīng)用領(lǐng)域：工業(yè)、農(nóng)業(yè)、生化、地質(zhì)、冶金、食品、環(huán)保等各個(gè)領(lǐng)域
特點(diǎn)：
可見(jiàn)光分光光度計(jì)：
（1）采用低雜散光，高分辨率的單光束單色器，保證了波長(zhǎng)準(zhǔn)確度、波長(zhǎng)重復(fù)性和更高的分辨率。
（2）自動(dòng)調(diào)0%T和100%T，自動(dòng)調(diào)波長(zhǎng)及多種方法的數(shù)據(jù)處理功能。
（3）高分辨率，寬大的樣品槽，可容納100mm光徑吸收池和相應(yīng)的反射附件。
（4）儀器配有標(biāo)準(zhǔn)的RS-232雙向通訊接口，可外接打印機(jī)，打印相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
紫外分光光度計(jì)：
快速、樣品量少(幾微克-幾毫克)，特征性強(qiáng)(各種物質(zhì)有其特定的紅外光譜圖)、能分析各種狀態(tài)(氣、液、固)的試樣以及不破壞樣品。
檢測(cè)范圍及檢出限：
（1）可見(jiàn)光分光光度計(jì)：測(cè)定波長(zhǎng)范圍為400～760 nm的可見(jiàn)光區(qū)；
（2）紫外分光光度計(jì)：測(cè)定波長(zhǎng)范圍為200～400nm的紫外光區(qū)；
（3）紅外分光光度計(jì)：測(cè)定波長(zhǎng)范圍為大于760nm的紅外光區(qū)；
（4）熒光分光光度計(jì)：用于掃描液相熒光標(biāo)記物所發(fā)出的熒光光譜；
二、表面成分分析和微區(qū)成分分析
1.電子探針譜儀
分為能譜儀和波譜儀
圖14 電子探針譜儀
原理：利用聚焦電子束（電子探測(cè)針）照射試樣表面待測(cè)的微小區(qū)域，從而激發(fā)試樣中元素產(chǎn)生不同波長(zhǎng)（或能量）的特征X射線。用X射線譜儀探測(cè)這些X射線，得到X射線譜。根據(jù)特征X射線的波長(zhǎng)（或能量）進(jìn)行元素定性分析；根據(jù)特征X射線的強(qiáng)度進(jìn)行元素的定量分析。
適合分析材料:金屬及合金，高分子材料、陶瓷、混凝土、生物、礦物、纖維等無(wú)機(jī)或有機(jī)固體材料分析
應(yīng)用領(lǐng)域：地質(zhì)，冶金，石油，化工，礦產(chǎn)，農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域
注意事項(xiàng)：樣品要有良好的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性，表面平整度等
特點(diǎn)：波譜儀分析的元素范圍廣、探測(cè)極限小、分辨率高，適用于精確的定量分析。 能譜儀分析速度快，可用較小的束流和微細(xì)的電子束，對(duì)試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴(yán)格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。
檢測(cè)范圍：
特征X射線的波長(zhǎng)和能量表如下：
2.X射線熒光光譜儀（XRF）
參見(jiàn)體相成分分析X射線熒光光譜儀（XRF）
3.俄歇電子能譜儀（AES）
圖15 俄歇電子能譜儀
原理：具有一定能量的電子束(或X射線)激發(fā)樣品俄歇效應(yīng)，通過(guò)檢測(cè)俄歇電子的能量和強(qiáng)度，從而獲得有關(guān)材料表面化學(xué)成分和結(jié)構(gòu)的信息的方法。
圖16 俄歇電子能譜儀結(jié)構(gòu)
適合分析材料:金屬、高分子等材料，薄膜，涂層等
應(yīng)用領(lǐng)域：半導(dǎo)體技術(shù)、冶金、催化、礦物加工和晶體生長(zhǎng)等。
特點(diǎn)：在靠近表面5-20埃范圍內(nèi)化學(xué)分析的靈敏度高，很高的空間分辨率，最小可達(dá)到6nm；能探測(cè)周期表上He以后的所有元素及元素分布；通過(guò)成分變化測(cè)量超薄膜厚
4.X射線光電子能譜（XPS）
圖17 X射線光電子能譜
原理：激發(fā)源為X射線，用X射線作用于樣品表面，產(chǎn)生光電子。通過(guò)分析光電子的能量分布得到光電子能譜研究樣品表面組成和結(jié)構(gòu)。
適合分析材料:金屬、高分子等材料，薄膜，涂層等
應(yīng)用領(lǐng)域：半導(dǎo)體技術(shù)、冶金、催化、礦物加工和晶體生長(zhǎng)等
特點(diǎn)：
⑴可測(cè)除H、He以外的所有元素。檢測(cè)靈敏度約為0.1 at%。
⑵亞單層靈敏度；探測(cè)深度1～10nm，依賴材料和實(shí)驗(yàn)參數(shù)。
⑶可元素定量分析。
⑷優(yōu)異的化學(xué)信息，化學(xué)位移和衛(wèi)星結(jié)構(gòu)與完整的標(biāo)準(zhǔn)化合物數(shù)據(jù)庫(kù)的聯(lián)合使用。
⑸分析是非結(jié)構(gòu)破壞的；X射線束損傷通常微不足道。
⑹詳細(xì)的電子結(jié)構(gòu)和某些幾何信息。
5.離子散射光譜儀(ISS)
原理：根據(jù)彈性散射理論，由于散射離子的能量分布和角分布與表面原子的原子量有確定
的關(guān)系，通過(guò)對(duì)散射離子進(jìn)行分析就可以得到表面單層元素組份及表面結(jié)構(gòu)分析。
適合分析材料:合金，高分子材料等
應(yīng)用領(lǐng)域：物理，化學(xué)，微電子，生物，制藥，空間分析等工業(yè)和研究方面。
特點(diǎn)：
（1） 探測(cè)深度局限在最頂單層。10-2～10-3單層靈敏度。
（2） 可測(cè)除H以外的所有元素。
（3） 同位素分離。
6.二次級(jí)離子質(zhì)譜儀(SIMS)
原理：通過(guò)發(fā)射熱電子電離氬氣或氧氣等離子體轟擊樣品的表面，探測(cè)樣品表面溢出的荷電離子或離子團(tuán)來(lái)表征樣品成分。可以對(duì)同位素分布進(jìn)行成像，表征樣品成分;探測(cè)樣品成分的縱向分布
圖18二次級(jí)離子質(zhì)譜儀(SIMS)
適合分析材料:金屬，半導(dǎo)體陶瓷，有機(jī)物
應(yīng)用領(lǐng)域：物理，化學(xué)，微電子，生物，制藥，空間分析等工業(yè)和研究方面。
特點(diǎn)：
⑴對(duì)某些元素極其表面靈敏(10-6單層)；在靜態(tài)模式下探測(cè)深度限制在最頂單層。
⑵可測(cè)所有元素，包括H和同位素識(shí)別。
⑶較好的橫向分辨(1m)。
⑷在動(dòng)態(tài)模式下同時(shí)深度剖析。
⑸在動(dòng)態(tài)模式下具有探測(cè)攙雜級(jí)濃度的充分的靈敏度動(dòng)態(tài)范圍的唯一技術(shù)。
⑹Cluster相對(duì)強(qiáng)度的有限化學(xué)信息。
7.紅外吸收光譜儀（IR）
圖19 紅外吸收光譜儀
原理：用不同氣體對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外線具有選擇性吸收的特性。具有不對(duì)稱結(jié)構(gòu)的雙原子或多原子氣體分子，在某些波長(zhǎng)范圍內(nèi)（1~25um）吸收紅外線，具有各自的特征吸收波長(zhǎng)。
適合分析材料:無(wú)機(jī)、有機(jī)、高分子化合物
應(yīng)用領(lǐng)域：化工，物理、天文、氣象、遙感、生物、醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域
特點(diǎn)：測(cè)試迅速，操作方便，重復(fù)性好，靈敏度高，試樣用量少，儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單等
檢測(cè)范圍：
通常將紅外光譜分為三個(gè)區(qū)域：近紅外區(qū)(0.75~2.5μm)、中紅外區(qū)(2.5~25μm)和遠(yuǎn)紅外區(qū)(25~300μm)。
圖20 紅外吸收原理示意圖
8.拉曼散射光譜儀(RAMAN)
圖21 激光共聚焦拉曼光譜儀
原理：當(dāng)光打到樣品上時(shí)候，樣品分子會(huì)使入射光發(fā)生散射。大部分散射的光頻率沒(méi)變，我們這種散射稱為瑞利散射，部分散射光的頻率變了，稱為拉曼散射。散射光與入射光之間的頻率差稱為拉曼位移。拉曼光譜儀主要就是通過(guò)拉曼位移來(lái)確定物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)。
適合分析材料:固體、液體、氣體、有機(jī)物、高分子等
應(yīng)用領(lǐng)域：石油、食品、農(nóng)牧、刑偵及珠寶行業(yè)、環(huán)境、鑒定、地質(zhì)領(lǐng)域、化學(xué)、高分子、制藥及醫(yī)學(xué)等相關(guān)領(lǐng)域
特點(diǎn)：
（1）無(wú)須或極少準(zhǔn)備樣品
（2） 無(wú)消耗性化學(xué)廢棄物
（3） 高分辨率
（4） 工作波數(shù)范圍大，最低可探測(cè)波長(zhǎng)可達(dá)538.9nm
（5）可對(duì)樣品表面進(jìn)行um級(jí)的微區(qū)檢測(cè)
（6） 可進(jìn)行顯微成像測(cè)量
（7） 快速檢測(cè)
（8） 操作簡(jiǎn)便
檢測(cè)參數(shù)：
光學(xué)參數(shù)
光譜掃描范圍： 186～5000cm-1
輸出功率： 0～50mW
瑞利線阻止： OD>8，最小可探測(cè)波數(shù)186cm-1
數(shù)值孔徑： 0.42
工作距離： 20mm
單色儀： F/#=8
光柵： 1800l/mm
線分辨率：1.6nm/mm
三、其它
1．火花直讀光譜儀
圖22 火花直讀光譜儀
原理：火花直讀光譜儀用電?。ɑ蚧鸹ǎ┑母邷厥箻悠分懈髟貜墓虘B(tài)直接氣化并被激發(fā)而發(fā)射出各元素的特征波長(zhǎng)，用光柵分光后，成為按波長(zhǎng)排列的“光譜”，這些元素的特征光譜線通過(guò)出射狹縫，射入各自的光電倍增管，光信號(hào)變成電信號(hào)，經(jīng)儀器的控制測(cè)量系統(tǒng)將電信號(hào)積分并進(jìn)行模/數(shù)轉(zhuǎn)換，然后由計(jì)算機(jī)處理，并打印出各元素的百分含量。
適合分析材料：黑色金屬，有色金屬
應(yīng)用領(lǐng)域：冶金、機(jī)械及其他工業(yè)部門
特點(diǎn)：
采樣方式靈活，對(duì)于稀有和貴重金屬的檢測(cè)和分析可以節(jié)約取樣帶來(lái)的損耗。
測(cè)試速率高，可設(shè)定多通道瞬間多點(diǎn)采集，并通過(guò)電腦實(shí)時(shí)輸出。
對(duì)于一些機(jī)械零件可以做到無(wú)損檢測(cè)，不破壞樣品。
分析速度快，適合做爐前分析或現(xiàn)場(chǎng)分析。
測(cè)試范圍：
可以同時(shí)快速測(cè)定金屬固體樣品中的C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Mo、V、Ti、Cu、Al、W、Co、Nb、Mg、La、Ce、B、Pb、Sn、As、Sb、Bi等各種金屬、非金屬及氣體元素
2．紅外碳硫分析儀
圖23 紅外碳硫分析儀
原理：將試樣在高溫爐中通氧燃燒，生成并逸出CO2和SO2氣體，用此法實(shí)現(xiàn)碳硫元素與金屬元素及其化合物的分離，然后測(cè)定CO2和SO2的含量，再換算出試樣中的碳硫含量。
適合分析材料：黑色金屬、有色屬、稀土金屬無(wú)機(jī)物、礦石、陶瓷等物質(zhì)
應(yīng)用領(lǐng)域：冶金、機(jī)械、商檢、科研、化工等行業(yè)中
特點(diǎn)：準(zhǔn)確、快速、靈敏度高的特點(diǎn)，高低碳硫含量均使用
技術(shù)指標(biāo):
（1） 測(cè)量范圍:0.1g~0.5g 碳Carbon0.00002%~15%(上限可擴(kuò)展至100%)硫Sulfur0.00002%~5%
（2） 最小讀數(shù):0.00001%
（3） 儀器精度:碳1ppm或RSD£0.5% 硫1ppm或RSD£1.0%
（4） 分析時(shí)間:20-40秒
（5） 電子天平稱量范圍:0.001g~100g
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